杜馬斯燃燒法定氮儀和凱氏定氮儀有何不同
2018-01-19
一、原理不同：
凱氏方法是利用濃硫酸消化、堿性環(huán)境蒸汽蒸餾、硼酸吸收、指示劑滴定終點(diǎn)顏色判定法，根據(jù)滴定體積來(lái)計(jì)算出氮含量。燃燒法：在高溫情況下，使用充足的氧氣將樣品全部燃燒，生成氮的氧化物，再還原出氮元素，利用TCD檢測(cè)器測(cè)量其信號(hào)強(qiáng)度，與事先標(biāo)定的曲線進(jìn)行比對(duì)，計(jì)算出樣品中的氮含量。凱氏方法是測(cè)量，與標(biāo)準(zhǔn)樣品無(wú)關(guān)，可以直接測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)品的含量，并用來(lái)檢驗(yàn)儀器的準(zhǔn)確性；燃燒法是相對(duì)測(cè)量，必須依靠標(biāo)準(zhǔn)品，標(biāo)準(zhǔn)品的準(zhǔn)確性定標(biāo)直接影響測(cè)量結(jié)果，沒(méi)有辦法檢驗(yàn)儀器的準(zhǔn)確性。
二、測(cè)量的對(duì)象不同：
凱氏測(cè)量的是氨態(tài)氮氮；杜馬斯燃燒法定氮儀測(cè)量的是總氮；
樣品中的氮含量根據(jù)定義不同有：總氮、凱氏氮、銨態(tài)氮、硝態(tài)氮、亞硝態(tài)氮；也可以分為：有機(jī)氮和無(wú)機(jī)氮。燃燒法測(cè)量的是總氮的含量。凱氏方法可以分別測(cè)量出來(lái)上述各個(gè)氮含量。樣品不經(jīng)過(guò)消化直接蒸餾測(cè)量，就是無(wú)機(jī)氮中的銨態(tài)氮；在蒸餾過(guò)程中加入催化劑將硝態(tài)氮、亞硝態(tài)氮轉(zhuǎn)換成銨態(tài)氮，其結(jié)果就是無(wú)機(jī)氮。樣品經(jīng)過(guò)消化蒸餾得到的是凱氏氮，在消化前加入催化劑將硝態(tài)氮、亞硝態(tài)氮轉(zhuǎn)換成銨態(tài)氮，得到的是總氮。因而燃燒法測(cè)量的結(jié)果總是高于凱氏氮的結(jié)果；沒(méi)有人為摻假的食品，二者測(cè)量結(jié)果是一樣的。
三、標(biāo)準(zhǔn)不同：
凱氏方法是所有樣品的國(guó)標(biāo)；杜馬斯燃燒法定氮儀是參考方法；
凱氏方法是食品、飼料、土壤、環(huán)境、種子等樣品中氮或蛋白質(zhì)含量測(cè)量的強(qiáng)制標(biāo)準(zhǔn)，測(cè)量結(jié)果具有互通性和可比性。由于燃燒法和凱氏法測(cè)量的氮含量對(duì)象不同，造成樣品種類不同、成份不一樣，結(jié)果偏差也不一樣。
四、樣品量不同：
凱氏方法是常量分析；杜馬斯燃燒法定氮儀是微量分析；
凱氏方法是常量和半微量；燃燒法是從微量擴(kuò)展到半微。凱氏法固體到5g、液體到15ml；燃燒法zui多到1g；凱氏法可以一直使用zui大量分析，而燃燒法如一直使用zui大量分析，則燃燒后的無(wú)機(jī)殘?jiān)逊e在儀器里面，要求頻繁清理，同時(shí)也會(huì)縮短儀器的使用壽命。對(duì)于均勻性不好的固體樣品，脂肪高的食品，只能通過(guò)大取樣量來(lái)減少測(cè)量結(jié)果的偏差，燃燒法顯得稍微。困難；如大豆、玉米。此外鮮肉類食品，由于蛋白、脂肪分布不均勻，也建議是大的取樣量。
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