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氣相色譜儀的常見故障及解決方法

2017-08-14

  氣相色譜儀是一種應用十分廣泛的有機多組分化學分析儀器。它具有分離效能高,分析速度快,樣少,可進行多組分測量等優點。在化工分析中占有十分重要的地位,近80%的原料中控及產品分析任務是由氣相色來完成的。但是由于人員素質樣品的性質以及儀器本身等方面的原因,常常出現這樣那樣的分析故障嚴重影響了正常的產分析。所以掌握一種準確、快速的排除儀器故障的方法非常重要。安捷倫(Agilent) 7890B氣相色譜儀目前zui穩定、zui的氣相色譜儀,具有兩個進樣口、可以同時安裝5個檢測器,四路檢測信號,zui多可安裝6個EPC控制模塊,控制zui高達16路EPC,壓力控制精度 0.001psi,保留時間重現性 < 0.008% 或 <0.0008 min,峰面積重現性 < 1%RSD。可滿足高標準行業的需求、科研等。
 
  一、色譜儀的構成
 
  對一位色譜分析工作者來說,熟練掌握色譜儀的結構原理及各部分的作用是很重要的。一般氣相色譜儀氣路部分和電路部分組成,主要包括:氣體發生器;進樣系統;分離系統;檢測系統、數據處理系統。
 
  二、氣相色譜儀的常見故障排除方法
 
  1、分離不*
 
  (1)幾個峰重疊,分離不開。處理方法:降低載氣流速.減少進樣量,降低柱溫。對于原來能*分離一段時間后便不能*分離的,表明固定液已流失,色譜柱壽命已終,需要更換固定液。
 
  (2)分離時間太長使晚餾出的峰平。處理方法:可以通過提高柱溫來解決。
 
  (3)檢測器靈敏度太低,使含量少的組分檢測不出來。處理方法:可以通進樣量,提高檢測器靈敏度來解決。
 
  2、峰形不規則
 
  (1)出現拖尾峰。處理方法:采用強極性固定液,消除擔體活性以及提高柱溫來解決。
 
  (2)出現平頂形或峰。處理方法:通過減少進樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當放大器輸入飽和時也會形成平。
 
  3、檢測器造成的影響
 
  以TCD為例熱導檢測器TCD利用載氣和被測氣體的熱導率不同,檢測橋路中產生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比,以實現被測組分的測量。
 
  (1)TCD檢測器被污染基線漂移或出現階型基線,并可能出現高噪音。
 
  (2)TCD熱阻絲被燒斷,基線降為零點。
 
  (3)TCD電源供應不穩定,出脈沖干擾峰。
 
  4、載氣的影響
 
  載氣攜帶分析樣品流過固定相,分離后的氣體隨時間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測部分檢測。載氣的流量、載氣的性質及載氣壓力的影響等操作條件會影響色譜分離效能。
 
  (1)量偏低,會引起保留時間增長,靈敏度降低或出現圓、拖尾峰。
 
  (2)載氣流量偏高,會引起高噪音或組分分離不載氣控制不穩,造成不規則基線漂移或波狀基線漂移。
 
  以上情況應檢查減壓閥是否超過使用范圍,必要時應更換減壓閥,然后再檢查載氣是否存在漏氣等。
 
  5、電路問題
 
  電路故障一般較容易判斷,如電源不啟動,檢測器、進樣口不加熱,恒溫箱不能恒溫等。若基線出現正弦波,則是由于放大電路故障引起;處理方法一般更換損壞的電子元件。
 
  其他在日常分析中還會碰到上述不曾討論的問題,如氫焰檢測器點不著火,首先要確定是否已開氫氣和空后確認點火線圈是否好用,若這3個條件都具備還是點不著火,則可能是檢測器與色譜柱接頭處漏氣;對于出現倒峰的況可能是主機或處理機的極性接反了,遇到這種情況,可先檢查儀器的極性;對出現進樣量與積分面積不符的情可能把輸出信號線連接錯了。
 
  三、結束語
 
  以上討論的是氣相色譜分析中常見的幾種故障及其排除方法,但在具體工作中常出現幾種故障并存的況,這就需要根據故障的癥狀認真分析和判斷,然后利用上述方法逐一排除故障,使儀器恢復正常。

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